最近收到一些污水廠化驗(yàn)室的問(wèn)題，在化驗(yàn)中，會(huì)發(fā)現(xiàn)水樣的總氮會(huì)低于氨氮?？偟诶碚撋习ò钡? 一個(gè)樣品中所含的總氮一定大于氨氮, 至少氨氮不會(huì)高于總氮。因?yàn)榭偟侵负谒械陌?、亞硝酸、硝酸的各種離子中的氮(無(wú)機(jī)氮)和蛋白質(zhì)等有機(jī)氮化合物中的氮(有機(jī)氮)的總量。氨氮僅指以游離氨( NH3- N)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中氮。但在污水廠中的水樣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中常得出氨氮高于總氮的結(jié)果，分析主要由于以下原因造成的。

1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差：

在實(shí)驗(yàn)室周?chē)h(huán)境有衛(wèi)生間或存放氨水等等,實(shí)驗(yàn)室的空氣中含有少量的氨氣，這些氨氣極易溶于水，使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。在化驗(yàn)分析中，稀釋水樣所用的無(wú)氨水的制備和保存往往不被重視，導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中，增加了水樣的氨氮濃度誤差。

2、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差：

氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法,雖然顯色要求堿性環(huán)境, 但前處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單,直接顯色測(cè)定后,就可以計(jì)算得出結(jié)果。

相對(duì)來(lái)說(shuō)總氮的分析的前處理過(guò)程要復(fù)雜一些，要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過(guò)程中如果密封不好，也會(huì)導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放，一般很少有化驗(yàn)室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的，因此轉(zhuǎn)化不可能為100%的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會(huì)導(dǎo)致總氮過(guò)程中的氨氮釋放，從而引起誤差存在。

3、樣品濁度引入的誤差：

由于兩種測(cè)試方法都是用測(cè)量吸光度的，樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中最難消除的影響因素，在總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定中, 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會(huì)對(duì)水樣檢測(cè)中的氨氮造成較高的情況。

4、不同分析方法和分析儀器引入的誤差：

幾乎所有的分析實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過(guò)硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項(xiàng)目的整個(gè)分析過(guò)程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計(jì)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對(duì)總氮和氨氮的比色測(cè)定采用的是可見(jiàn)和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。

5、數(shù)據(jù)處理引入的誤差在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差：

一是不同的校正曲線(xiàn)引入的誤差,雖然這兩個(gè)項(xiàng)目使用的兩條曲線(xiàn)都經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)合格,但曲線(xiàn)與曲線(xiàn)有差別,這種差別帶來(lái)誤差;二是對(duì)有效數(shù)字的取舍引入誤差。兩方面的誤差總和起來(lái)就形成了兩分析項(xiàng)目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大，這就是有些情況下，經(jīng)過(guò)稀釋的水樣反而會(huì)出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。

6、還有就是不同人員的因素導(dǎo)致的各種誤差，實(shí)驗(yàn)手法，誤差控制上都會(huì)有不同的差別：

從上面的分可以看到氨氮和總氮在化驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的誤差的情況有客觀和主觀的多方面的因素影響，綜合的誤差會(huì)導(dǎo)致氨氮可能超過(guò)總氮的情況發(fā)生。

綜上所述，在污水檢測(cè)中，氨氮和總氮的化驗(yàn)中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)的氨氮高于總氮的情況，是不可避免的，特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的水樣中，由于多種誘發(fā)誤差的原因存在，出現(xiàn)這種情況的幾率很高。在這種情況下，可以采取加標(biāo)回收的方法，或者測(cè)試標(biāo)樣進(jìn)行數(shù)據(jù)誤差的糾正人為的主觀因素的影響。在進(jìn)行廠內(nèi)工藝數(shù)據(jù)比對(duì)進(jìn)行工藝調(diào)節(jié)時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)進(jìn)行氨氮數(shù)據(jù)和總氮數(shù)據(jù)的縱向比對(duì)，避開(kāi)同個(gè)水樣的氨氮和總氮的誤差引起的工藝調(diào)整困惑。

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